1.目的:規(guī)范水分測(cè)定法操作，保證檢驗(yàn)的質(zhì)量。
2.范圍:適于中藥材及中成藥水分測(cè)定
3.責(zé)任:質(zhì)量保證部、檢測(cè)中心、檢驗(yàn)員
4.檢驗(yàn)依據(jù):《中國(guó)藥典》。
5.內(nèi)容:
5.1測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm 的顆?；蛩槠?直徑和長(zhǎng)度在
3mm以下的花類(lèi)、種子和果實(shí)類(lèi)藥材，可不破碎。
5.2儀器用具
5.2.1稱(chēng)瓶應(yīng)預(yù)先用氫氟酸或其他適宜的方法編寫(xiě)標(biāo)記，稱(chēng)瓶與蓋應(yīng)編同一號(hào)碼
5.2.2甲苯法儀器中的水分測(cè)定管應(yīng)符合計(jì)量要求。
5.3測(cè)定
5.3.1烘干法
5.3.1.1先取稱(chēng)瓶，檢查稱(chēng)瓶是否編碼，特別要檢查瓶、蓋號(hào)碼是否一致。
5.3.1.2將稱(chēng)瓶先干燥至恒重，然后稱(chēng)取樣品。
5.3.1.3測(cè)定瞭取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的稱(chēng)瓶中,厚度不超過(guò)5mm，疏
松樣品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)定（準(zhǔn)確至0.001g，下同）在100-105℃干燥5小時(shí)，移至干燥器中，將瓶蓋好，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)冷卻30分鐘，精密稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg 為止。根據(jù)減失重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。
5.3.2甲苯法適用于含揮發(fā)性成分及含密度高的樣品。
5.3.2.1使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干或用其他適宜方法干燥。
5.3.2.2可用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加少量水，充分搖后放置，
將水層分離棄去，甲苯經(jīng)蒸餾后使用。
5.3.2.3測(cè)定瞭取供試品過(guò)重(約相當(dāng)丁百小里“-ALoTtM
置短頸園底燒瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加玻璃珠數(shù)粒或碎瓷片數(shù)片，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加甲苯，至充滿水分測(cè)定管的狹細(xì)部分，將園底燒瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待瓶中的甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，既測(cè)定管刻度部分的水量不再增加，上層餾出的甲苯澄明時(shí)，停止加熱冷卻半小時(shí)，先用甲苯?jīng)_洗冷凝管內(nèi)壁，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或用其他適宜方法將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾，至上層餾出的甲苯澄明，放冷至室溫拆散裝置。如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的鋼絲或細(xì)棒推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少許使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）檢讀水量并計(jì)算成供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

那艾儀器 揮發(fā)油(甲苯法水分)測(cè)定儀 型號(hào)：NAI-ZLY-4T

5.5注意事項(xiàng)
5.5.1已恒重的稱(chēng)瓶，在干燥器內(nèi)放置時(shí)間較長(zhǎng)，會(huì)改變重量，稱(chēng)取樣品時(shí)，不
應(yīng)以恒重重量計(jì)，應(yīng)重新稱(chēng)定稱(chēng)瓶重量。
5.5.2用烘干法測(cè)定水分往往幾個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行。二次干燥稱(chēng)重時(shí)，稱(chēng)瓶稱(chēng)量的
順序應(yīng)一致，這樣比較容易稱(chēng)得恒重。
5.5.3甲苯法在停止加熱，用甲苯?jīng)_洗冷凝管內(nèi)壁時(shí)，必須待冷，一般需半小時(shí)
左右，如立即加甲苯會(huì)導(dǎo)致受熱沸沖。